摘 要

本实验采用简单的化学还原法制备钴钌硼化物非晶合金，并通过热处理调控材料的结晶度。利用扫描电子显微镜、X射线衍射分析、能谱分析等测试手段对材料的形貌、结构、元素等进行表征；利用电化学工作站对材料的性能进行表征。

论文主要研究了Co和Ru的原子比以及结晶度对材料结构和电化学析氢、析氧性能（HER、OER）的影响。研究结果表明：不同Co和Ru的原子比及不同结晶度对材料的整体形貌和结构没有太大的影响，但是当Ru含量越多时，钴钌硼化物合金的HER、OER性能越好，并且350 ℃处理后材料的HER、OER性能最好。

关键词：非晶合金；结晶度；电解水

Abstract

In this experiment, amorphous ruthenium cobalt boride alloy was prepared by a simple chemical reduction method, and the crystallinity of the material was controlled by low temperature heat treatment. The morphology, structure and elements of the materials were characterized by scanning electron microscopy, X-ray diffraction analysis and energy spectrum analysis. Electrochemical workstations were used to characterize the properties of the materials.

The effects of atomic ratio of Co and Ru and crystallinity on the structure and properties of electrochemical hydrogen and oxygen evolution (HER, OER) were studied.

The results show that the atomic ratio of Co and Ru and the crystallinity of Ru have little effect on the overall morphology and structure of the materials, but the more Ru content, the better HER and OER properties of ruthenium cobalt boride alloy, and the HER and OER properties of the materials treated at 350 ℃ are the best.

Key words: Amorphous alloy; Crystallinity; Electrocatalytic water splitting

目 录

第一章 绪论 1

1.1 非晶合金的性质 1

1.1.1 非晶合金的结构特点 1

1.1.2 非晶合金在催化领域的应用 1

1.2 纳米合金非晶态催化剂的制备方法 2

1.2.1 液体急冷法 2

1.2.2 化学还原法 3

1.3 纳米合金催化剂结晶度的调控 3

1.4 论文的提出、工作内容和创新点 4

1.4.1 论文的提出 4

1.4.2 工作内容 4

1.4.3 创新点 4

第二章 催化剂制备与表征 6

2.1 前言 6

2.2 实验部分 6

2.2.1 实验所用试剂与仪器 6

2.2.2 催化剂的制备过程 7

2.3 催化剂的表征与电化学测试 7

2.3.1 扫描电子显微镜（SEM）分析 7

2.3.2 X射线衍射（XRD）表征 7

2.3.3 电化学测试 7

2.4 实验结果与讨论 8

2.4.1 材料结构与形貌表征 8

2.4.2 材料电化学析氢、析氧活性评估与分析 10

2.5 本章小结 12

第三章 热处理调控催化剂的结晶度 13

3.1 引言 13

3.2 实验部分 13

3.2.1 实验试剂和仪器 13

3.2.2 催化剂的制备 14

3.2.3 表征方法与电化学测试 14

3.2.3.1 扫描电子显微镜（SEM）分析 14

3.2.3.2 X射线衍射（XRD）表征 15

3.2.3.3 电化学测试 15

3.3 实验结果与讨论 15

3.3.1.1 350 ℃下材料的结构与形貌表征 15

3.3.1.2 350 ℃下材料的电化学析氢、析氧活性评估与分析 18

3.3.2.1 200、500 ℃下材料的结构与形貌表征 21

3.3.2.2 200、500 ℃下材料的电化学析氢、析氧活性评估与分析 23

3.4 本章小结 25

第四章 结论与展望 26

4.1 结论 26

4.2 展望 26

参考文献 28

致谢 30

第一章 绪论

1.1 非晶合金的性质

1.1.1 非晶合金的结构特点

自1960年Duwez教授等人通过淬冷法首次制备出Au₇₅Si₂₅以来，经过五十多年以来的不断研究，非晶态合金发展迅速，在物理、化学、机械及防腐等领域有广泛的应用^[1-2]。

非晶合金的原子结构是“长程无序，短程有序”，体系的原子在很大的程度上是混乱排列的，并且体系的自由能比对应的晶态体系要高，在热力学上属于非平衡的“亚稳态”，并且非晶合金可以在相当宽的范围内改变其原子的配比，从而得到适合化学反应的催化活性中心。“长程无序”使原子没有周期性排列，材料的表面保持原子混乱排列的状态，有利于反应物的吸附，并且非晶合金不存在晶态合金中的晶界、位错和积层等缺陷，不会出现不利于催化反应的现象。“短程有序”使原子簇表面不饱和电子较多，表面活化能较高，具有强的活化能力和较高的活性中心密度，从而有利于催化反应的进行。

由于非晶态合金独特的结构特点，它呈现出了独特的物理、化学性能，并且拥有广泛的应用。

1.1.2 非晶合金在催化领域的应用

由于非晶态合金独特的结构，因此，相比于晶态合金材料，非晶态合金具有独特的物理、化学性能。

（1）机械性能^[3]。

由于非晶合金没有像晶态合金那样的层错、位错，整体结构是混乱、无序的，因此在化学上具有高度的均匀和一致性。非晶态合金具有非常高的硬度、强度和耐冲击性等，现在的应用非常的广泛，利用非晶合金制备的钓鱼竿、高尔夫球杆和高压涡轮材料已投入市场。

（2）电磁学性能^[4-5]。